影响饮用水总α总β放射性测量的因素与测量中须注意的问题
根据国家生活饮用水卫生标准规定,饮用水总α总β放射性活度浓度是必检项目。由于该项目影响测量的因素较多,给准确测量造成了一定的困难。至使饮用水中总α总β放射性活度浓度的测量结果往往达不到可以接受的数据质量。这在我们给水行业还是比较普遍存在的问题。现结合工作中遇到的一些具体情况,谈谈影响饮用水放射性测量的因素和测量中须要注意的问题。
一、饮用水放射性测量的特点
总的来说饮用水放射性测量具有“放射性活度低,干扰因素多,准确测定困难三个方面的特点。”
1、饮用水的放射性活度一般都比较低,多在接近本底或比本底稍高一些的水平;这就给测量工作造成了一定的困难和麻烦,本底要测量的十分准确。样品的测量为了满足测量误差的要求需要较长的测量时间。而且大多数水中可溶性总固体又不高,为了满足测量制源残渣的需要,往往处理水量较多,在转移,蒸干,灰化,称重过程中容易造成损失和误差。而我们在报告结果时,这些因素又未做考虑,对此需要有一个清醒的认识。
2、一般来讲,我们现在所进行的饮用水放射性测量,也就是指按着国标所规定的方法和国际标准中所规定的方法进行总α总β放射性活度浓度的测量,不具有特异性。也不能确定实际样品中具体放射性核素的活度水平。因为我们测量的不是单一核素。而水中所含有放射性核素很多,我们所测量的仅仅是含有总α总β放射性各种核素放射性活度的总和。因此,从测量方法而言,测量方法本身就含有方法固有的不确定度,这是在标准方法中所难以避免的一个显著特点。
这主要是饮用水的总α总β放射性测量中,所使用的单本核素的放射性标准源,不可能完全模拟样品残渣中通常是多放射性核素的构成,例如,我们进行α测量用的标准物质是Am-241或Pu-239放射性核素,测量β所用的标准物质是K-40天然放射性核素,这些都是单一核素;加上介质的差异,因此产生偏差也就是非常自然的必然结果。只不过我们现在所用的标准是从放射卫生防护观点出发,综合了各种因素,认为这样的不确定是可以接受的。
3、在具体测量过程中,影响测量结果准确度的因素还很多,还会遇到各种因素的干扰。如“几何条件,源的直径、密度、厚度及仪器的稳定性等”可变因素;和“试样吸湿性,灰尽均匀性,铺样均匀性”等干扰因素,都和测量结果密切相关。如果控制不好,都会影响测量结果的准确度。
以上我们可以看做是饮用水放射性测量的特点,也可以说是饮用水放射性准确测定困难的方面。
二、影响放射性测量的可变因素及干扰
造成饮用水准确测定困难,除了上面特点中概括提到的一些因素外,下面具体介绍一下影响测量结果的可变因素和干扰因素。
1、在总α放射性和总β放射性测量中,由于α及β粒子在样品介质中相当强的吸收与散射而影响计数率,因此对测量结果也会造成一定的影响。表1列出了影响测量可靠性的一些可变因素。为了作可靠的相对测量,要求在制做计数试样源和标准源时,这些可变因素都应保持稳定和完全一致。还应该指出,这些可变因素的影响,除了因采用相对测量方面而特别重要外,而且其影响的大小还和采用的测量仪器装置及具体测量方式紧密相关。鉴于水中总α总β放射性活度浓度的测量,在这里是用复合探头同时测量α、β粒子共存的试样;需要兼顾二方面的可变因素的稳定控制,那么测量中严格控制可变因素就显的格外重要。
可变因素
总α测量
总β测量
几何条件
因α射线贯穿能力差而影响显著
与前者向比影响较小
反向散射
因厚源测量而影响衡定
因簿源测量而影响易变
环境介质散射
α射程短,受介质散射影响较小
β射程长,受介质影响大
源直径
因α射线贯穿能力差影响显著
与前者相比影响较小
试样源放射性纯度
受β射线存在影响一般较小
低能α粒子够成β道计数
源密度
因α射线贯穿能力差而影响显著
与前者相比影响较小
源厚度
因厚源测量而影响衡定
因簿源测量而影响易变
本低
主要来自宇宙射线及气溶胶胁带的α发射体
主要来自宇宙射线和气溶胶协带的β发射体为主的其它发射体
电子仪器燥声
对能量高的α测量一般一甚敏感
对能量低且为自“零能量起始分布的β测量影响敏锐”
电子仪器稳定性
同上
同上
甄别阈
同上
同上
2、在总α总β放射性测量中,影响测量准确度的因素除了表1提到的诸多可变因素外,还存在一些干扰因素,在不同成度上影响总α总β放射性测量结果的准确度。表2列出了总α总β放射性测量中一些常见的干扰因素。
需要说明的是,这些可变因素和干扰因素之间,有些不是截然没有联系的,其归类在一定成度上有人为的因素,也有如上所述众多因素的干扰;当然,共性都是和测量结果的不准确度密切相关。
如在总α放射性测量中,样品中含有的固体物质达1mg/cm2时,样品的计数率将损失约10-15%。因此,在相关样品之间测量盘中的固体物质在数量上必须保持一致;并且与铺标准样品的固体物质密度一样,还应按规定采用符合要求的核素作为标准源。
干扰因素
总α测量
总β测量
试样辐射类型组成
大多数α计数器对β、γ和X射线不敏感
大多数β计数器对α、γ和X射线有不同程度的敏感性,准确度随样品中共存核素种类增多而降低。
试样粒子能量
能量差异造成探测颜效率偏差,但影响不及β测量严重
能量差异造成探测效率偏差但影响远比α测量严重
源与探测器间的吸收物质
通常为空气介质,对气压及湿度变化影响敏感
通常为空气介质,对气压和湿度变化影响不敏感
试样吸湿性
试样吸湿后将增大源的自吸收,导至计数率显著损失
试样吸湿后将增大源的吸收导至计数率显著损失
试剂的纯度和水的纯度
一些试剂,即使是高纯度的也含有天然放射性元素。它们够成本底干扰
一些试剂即使是高纯的也含有天然放射性元素它们够成本底干扰
试样水的放射性均匀性
按标准保证原水样的均匀性是获得有代表性结果的前提
按标准保证原水样均匀性是获得有代表性结果的前提
灰烬均匀性
灰烬必须研细并混和均匀是获得有代表性结果的前提
灰烬必须研细并混和均匀是获得有代表性结果的前提
铺样均匀性
铺样均匀并有与标准相同的密度是获得有代表性的结果的又一前提
铺样均匀性并有与标准相同的密度是获得有代表性结果的又一前提
三、饮用水放射性测量中需要注意的问题
综上所述,在饮用水测量中要想取得比较满意的结果,确保数据的质量,应注意以下几个方面的问题。
1、在水样浓缩至制取残渣整个前处理过程中,从取样,浓缩,转移,洗涤,灼烧,灰化,称重等一系列环节,操作者必须认真仔细,尽量减少误差。尤其是水样浓缩时温度不能过高,以免因爆沸造成水样损失。灼烧时也应控制好温度,防止残渣溅出。最好是把蒸发皿放在红外灯下,小心蒸干,直到冒烟后取下,再放在加热板上加热到烟雾散尽为止。另外有的用塑料薄膜铺在水底的方法对水样进行浓缩,但必须十分注意薄膜不能破裂,否则会造成较大误差。
2、制源是一个十分重要的环节,灰样一定要研细混匀。鉴于大多数仪器都是同时测量α和β两种粒子的放射性,因此在制源时要兼雇两种射线测量的需要,一般是称取0.lAmg到样品盘中。要用相同质量的标准源来刻度探测系统。同时还是保证所制备的样品源和标准源均匀平整,尽量保持一致,否则将会对记数率造成较大影响。
3、源干燥后应及时测量样品盘上的活度,并计数适当长的时间,以满足测量误差要求的需要。如时间允许,测量时间尽量长些为好。因为饮用水放射性活度较低,本底对结果的影响很大;所以应确保本底的稳定和准确;最好用一个清洁的空盘经常测量本底,以确保本度的稳定性和可靠性。
4、某些水样在蒸干和灰化后,可能会产生不适合放射性测量的残渣,因为它吸水或难于铺样,对测量也会产生极不利的影响。对这种样品作硫酸盐化处理是必要的。硫酸体积以能和1.8g碳酸钙完全反应来计算。硫酸可以过量,但最初样品体积的选择,以不超过1g固体残渣为宜。根据经验,这一硫酸盐化过程,也可以采取在水样浓缩时,按每升水加1毫升浓硫酸的办法进行。这样既可以防止玻璃器皿对放射性物质的吸附,又可以达到硫酸盐化的目的。
5、测量完的样品源不要轻易废弃,可放在干燥器内。在一个月内每隔五天重复测量一次(时间可酌情而定),这样即可复核测量数据是否准确无误。另外进行一个月内的重要测量,可以揭示出来自镭的子体放射性的增长。对含天然Ra-266高的原水样品,在一个月内可能出现四倍于初始计数率的增长。
参考文献
1 国际标准 ISO-9696(1992-12-15第一版)
2 国际标准 ISO-9697(1992-12-15第一版)
3 ASTMD 3085-75(1983)水中低水平放射性测量标准实施规程
4 苏琼,高亚民 核电子学与探测技术 11(4)244(1991)
5 国家生活饮用水卫生标准(GB5749-85)
评论 |
|